操作條件對于氣相色譜儀色譜分離的影響

　　簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對分離的影響?

　　答：操作條件對于色譜分離有很大影響。

　　1、柱長，柱內(nèi)徑：1般講，柱管，可分離能力，短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)擔(dān)體均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管1般內(nèi)徑為3-6毫米，柱長為1-4米。

　　2、柱溫：是1個(gè) 要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的敏度。t高柱溫可縮短分析時(shí)間; 低柱溫可使色譜柱選擇X，利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定Xt高，柱壽命。1般采用等于或高于度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

　　3、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的 要原因之1。1般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。

　　4、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。

　　(1)固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：1般采用40-60目、60-80目、80-100目。當(dāng)用同等長度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率要比粗的好些。

　　(2)固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的 量比1般用15-25。比例過大有損于分離，比例過小使色譜峰拖尾。

　　5、進(jìn)樣：1般講進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離好。對進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，汽化，色譜峰形不展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在yi定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過多色譜柱載。1般講柱長增加四，樣品的許可量增加1。對于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為1-20微升;氣體進(jìn)樣量為0、1-5毫升。